環己胺,甘氨酸等氨基酸,油品的酸值、堿值,硫醇硫等的測定
環己胺,甘氨酸等氨基酸,油品的酸值、堿值,硫醇硫等的測定都可以參考這個應用方案。
一. 實驗原理及方法 使用電位滴定儀,酸堿滴定,《中國藥典》2010年版二部第736頁(附錄ⅦA)電位滴定法。 取本樣品約0.15g,精密稱定,置電位滴定儀專用燒杯中,加0.01mol/L鹽酸溶液5ml與乙醇50ml,使溶解。照電位滴定法,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,兩個突躍點體積的差做為滴定體積。每1ml的氫氧化鈉溶液(0.1mol/L)相當于18.77mg的C10H17N.HCL。按干燥品計算,含C10H17N.HCL不得少于99.0%-101.0%。 鹽酸金剛烷胺含量%=×100% 式中:V1:第一次突躍點對應的體積ml;V2:第二次突躍點對應的體積ml; C:氫氧化鈉滴定液的濃度mol/L;W:稱樣量;w:干燥失重。
二. 滴定使用儀器: ZDJ-5型自動滴定儀 電極:231-01電極 232-01型電極。
三.溶液配制(略) 四.分析樣品:稱取0.15克樣品,置電位滴定儀專用燒杯中,加0.01mol/L鹽酸溶液5ml與乙醇50ml,使溶解。 五.實驗步驟 1)儀器準備,參照ZDJ-5說明書 2)參數設置 最小滴定體積:0.02ml,最大滴定體積:0.5ml,預滴定 突躍量:大。用mV顯示。 3)取10ml氫氧化鈉溶液,放入ZDJ-5滴定儀用0.1mol/L鄰苯二甲酸氫鉀標定氫氧化鈉濃度。 4)稱取0.15克樣品,置電位滴定儀專用燒杯中,加0.01mol/L鹽酸溶液5ml與乙醇50ml,使溶解。 5)放入ZDJ-5滴定儀,用標定的氫氧化鈉溶液滴定。 6)另做一個不加鹽酸的樣品測試:稱取0.15克樣品,置電位滴定儀專用燒杯中,加乙醇50ml,使溶解。 7)放入ZDJ-5滴定儀,用標定的氫氧化鈉溶液滴定。 六.標定結果: 氫氧化鈉消耗體積:10.251ml 終點電位:-99.7mV 經過3次標定,消耗的氫氧化鈉體積分別為10.271、10.251、10.241。 消耗體積:(10.271+10.251+10.241)/3=10.254ml 按下列公式計算 氫氧化鈉濃度= =0.1×10 /10.254 =0.0975mol/L 七.滴定結果 按照上述方法,一共測定三次鹽酸金剛烷胺含量: ZDJ-5自動滴定儀參數設置: 最小滴定體積:0.02ml,最大滴定體積:0.5ml,預滴定 第一點突躍量:500 第二點突躍量:150。用mV顯示。 稱取樣品質量W=0.1533g消耗體 積:V1=0.577ml終點電 位;35.7mV,V2=9.003ml 終點電位: -298.1mV V1 V2 W 第一次 0.596 9.873 0.1692 第二次 0.577 8.891 0.1511 第三次 0.577 9.003 0.1533 根據公式,計算結果分別為100.3%、100.7%、100.6%。符合99.0%—101.0%。 綜合以上用滴定儀測定分析鹽酸金剛烷胺含量,分析結果直觀,并可記錄,減少人為誤差,滴定結果更加直觀,準確性符合要求。