雷磁KLS-411微量水分分析儀（新版）應用實驗
一．實驗原理及方法
KLS-411型微量水分分析儀是一種測定液體中微量水分的分析儀。儀器采用Karl-Fisher試劑（K-F試劑）庫侖法電生碘滴定微量水，極化電位指示終點的方法。它由主機、電解杯和專用JB-1A型攪拌器組成。
電解過程中，電極反應如下：
陽極：2I--2e——＞I2 陰極：2H++2e——＞H2 I2+2e——＞2 I-
從以上反應方程式可以看出：1mol的碘氧化1mol的SO2，需要1mol的H2O，即電解碘的電量相當于電解水的電量，電解1mol的碘需要2*96493C的電量，電解1mol水需要電量為96493mC電量。
二．分析使用儀器：
KLS－411型微量水分分析儀和CDJ-1型電解電極、CDY-1型指示電極
三．試劑
雙組分通用型KF試劑：庫侖法通用型陽極用KF試劑，庫侖法通用型陰極用KF試劑。
四．分析樣品：4種疏水性離子液體水。
五．實驗步驟: (參照說明書)
指示電極及電解電極與主機連接并裝入電解池中，電解池的氣密性是最關鍵的，它在很大程度上決定了本儀器能否正常使用，儀器出廠時電解池未安裝好，用戶安裝電解池時，務須保證電解池的密封性能。使之免受外界潮濕對電解池的干擾，影響儀器精度。
向電解電極中注入KF試劑（陰極液），約三分之二高度，必須超過電解電極內的電極片25px以上。電解池中注入KF試劑（陽極液）二分之一高度即可約150~200ml后，應放置12小時。
a) 電解池內新的KF試劑應是深醬紅色，1小時后，在充分攪拌后，才可進行以下試驗。
b) 開啟攪拌器充分攪拌60min。攪拌器的速度宜選用能使溶液充分攪拌，又不產生氣泡為好。（注意：攪拌器的速度一經選定不宜更動，否則會大大影響測量精度）。
c) 在最初始的界面，儀器顯示電位值，一般開始電位值在零或幾毫伏左右。用1ml注射器抽取含水乙醇（無水乙醇50ml內注入1ml蒸餾水混合），從進樣口緩慢注入電解池（注意：不可使注入的乙醇注到電解池中的電極及池壁上），并注意電解池內試劑顏色的變化（由深到淡及微黃），顏色變化越明顯則注入速度應越慢，不可性急，當儀器電位顯示小于50mV時，即停止注入。
d) 按說明書設置好各項參數。
e) 按“測量”鍵，儀器自動進入預電解狀態，等待儀器預電解，此狀態下應預電解時間盡可能的長，使儀器內的水分充分達到平衡。
f) 待儀器顯示“按進樣鍵后輸入樣品”后，按下“進樣”鍵（注意：必須等待到此狀態后才能按“進樣”鍵）。
g) 用0.1ml或1ml注射器（視被測物含水量多少決定）抽取定量的被測物，從電解池的進樣口注入到電解池內，針頭應插入液面，等待(10~30)s使之與KF試劑充分混合。
h) 按“測量”鍵，儀器開始自動測量，等待儀器分析結束。
i) 分析結束后，儀器顯示結果，并可選擇是否貯存、打印結果。
j) 按“測量”鍵，儀器自動進入預電解狀態，即可進行下一次的分析。
由于電解液可以多次重復使用，在放置了很長時間或隔天使用后，如重新開機后，按照本節（d~h）即可進行分析。由于電解池內可能會泄漏進水分，預電解時間可能會很長，攪拌器應充分攪拌較長時間，讓電解池內空間的水分充分平衡，用戶應耐心等候。電解池內空氣中可能有較多的水分，在預電解前應左右晃動電解池，使電解池內的水分充分與電解池液混合。
校正因子：校正精度所用的系數，由于每支電解電極有差異，如需測試結果更為準確，測量前應用標準水樣品進行校正。
校正方法：先將校正因子設置為1.000，取含水1000μg標準水樣品，注射入電解池中測量出結果。將所得結果比上標準值1000μg，所得的k值即為校正因子。
K=儀器所測值(μg)/1000μg
回差電位：允許電位偏離終點電位的誤差范圍，建議設置值為5mV；
注：預控點電位的設置根據樣品所含水量來定，當樣品含水量少于1000 μg時，建議設置預控點電位1、預控點電位2和終點電位為270mV、100mV、40mV；當樣品含水量大于1000μg時，建議設置為250mV、90mV、40mV。
日常維護
a) 一般電解池中的KF試劑一個月應進行更換；如測試的頻繁量大，則應縮短更換時間。
b) 電極使用完畢后，應放置在干凈的無溶液的溶液杯中，以防損壞。
c) 檢查電極連線是否保持良好的連接。
d) 儀器的輸入端(測量電極的插座)必須保持干燥清潔。儀器不用時，將Q9短路插頭插入插座，防止灰塵及水汽浸入。在環境濕度較高的場所使用時，應把電極插頭用干凈紗布擦干。
e) 開機前, 須檢查電源是否接妥, 應保證儀器良好接地。
六．分析結果：
校正因子即k值為 1.000。
4種疏水性離子液體(疏水性離子液體密度設為1)
樣品名稱
樣品質量（ul）
水含量（ug）
含水量（%）
平均含水量（%）
1號樣品
50
1307
2.614
2.615
50
1308
2.616
2號樣品
50
758.5
1.517
1.513
50
754.0
1.508
3號樣品
50
627.2
1.2544
1.235
50
608.4
1.2168
4號樣品
50
805.3
1.610
1.605
50
799.8
1.600
分析時間理論值為：電流100mA電解180秒對應水份1678.79ug
七．方法討論
1）儀器無法分析氣體和固體樣品,能分析液體或可溶解于特定溶劑的樣品。
2）相應提高攪拌速度可控精度。
3）油類樣品與KF試劑充分混合時間要加長。
